Glycyrrhizinate de amonio

Glycyrrhizinate de amonio

(Ph Eur monografía 1772)

C42H65NO16 840 53956-04-0

Ph Eur

DEFINICIÓN

Mezcla de glicirrizato de amonio 18a y 18b (amonio (20b) -3b - [(2-Obd-glucopiranuronosil-ad-glucopiranuronosil) oxi] -11-oxoolean-12-en-29-oate), siendo el isómero 18b el componente principal.

Contenido

98.0 por ciento a 102.0 por ciento (sustancia anhidra).

CARACTERES

Apariencia

Polvo blanco a blanco amarillento.

Solubilidad

Ligeramente soluble en agua, muy poco soluble en etanol, prácticamente insoluble en acetona. Se disuelve en soluciones diluidas de ácidos y de hidróxidos alcalinos.

IDENTIFICACIÓN

A. Espectrofotometría de absorción infrarroja (2.2.24).

Comparación

Glicirrizato de amonio CRS.

B. Disuelva 0.1 g en 20 ml de agua R, agregue 2 ml de solución diluida de hidróxido de sodio R y caliente con cuidado. Al calentar, la solución emite vapores que pueden identificarse por la reacción alcalina del papel de tornasol húmedo (2.3.1).

PRUEBAS

Solución S

Disuelva 1.0 g en una solución V / V de 20% de alcohol R y diluya a 100.0 ml con la misma solución.

Aspecto de la solución

La solución S es transparente (2.2.1) y no tiene un color más intenso que la solución de referencia BY7 (2.2.2, Método I).

Rotación óptica específica (2.2.7)

+ 49.0 a + 54.0 (sustancia anhidra).

Disuelva 0.5 g en una solución V / V al 50 por ciento de alcohol R y diluya a 50.0 ml con la misma solución.

Sustancias relacionadas

Cromatografía líquida (2.2.29).

Solución de prueba

Disuelva 0,100 g de la sustancia a examinar en la fase móvil y diluya a 100,0 ml con la fase móvil.

Solución de referencia (a)

Diluir 1,0 ml de la solución de prueba a 20,0 ml con la fase móvil.

Solución de referencia (b)

Disuelva 50 mg de CRS de glicirritato de amonio en la fase móvil y diluya a 50,0 ml con la fase móvil. Diluir 1,0 ml de la solución a 20,0 ml con la fase móvil.

Columna:

tamaño: l = 0.25 m, Ø = 4.0 mm,

fase estacionaria: gel de sílice de octadecilsililo para cromatografía R (5-10 μm).

Fase móvil

Ácido acético glacial R, acetonitrilo R, agua R (6: 380: 614 V / V / V).

Velocidad de flujo 1.2 ml / min.

Espectrofotómetro de detección a 254 nm.

Inyección 10 μl.

Tiempo de ejecución

3 veces el tiempo de retención del pico principal debido al ácido 18b-glicirrícico.

Retención relativa

Con referencia al ácido 18b-glicirrícico (tiempo de retención = aproximadamente 8 min): impureza A = aproximadamente 0,8; Ácido 18a-glicirrícico = aproximadamente 1,2.

Idoneidad del systema

Solución de referencia (b):

resolución: mínimo de 2.0 entre el pico principal debido al ácido 18b-glicirrícico y el pico debido al ácido 18a-glicirrícico.

Límites:

Ácido 18a-glicirrícico : no más del doble de la suma de las áreas de los picos en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a) (10,0%),

impureza A: no más que la suma de las áreas de los picos en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a) (5.0 por ciento),

cualquier otra impureza: no más de 0,4 veces la suma de las áreas de los picos en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a) (2,0 por ciento),

total de otras impurezas: no más de 1,4 veces la suma de las áreas de los picos en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a) (7,0 por ciento),

límite de indiferencia: 0.04 veces la suma de las áreas de los picos en el cromatograma obtenido con la solución de referencia (a) (0.2 por ciento).

Metales pesados ​​(2.4.8)

Máximo 20 ppm.

1.0 g cumple con la prueba límite C. Prepare la norma usando 2 ml de solución patrón de plomo (10 ppm Pb) R.

Agua (2.5.12)

Máximo 4.0 por ciento, determinado en 0.250 g.

Ceniza sulfatada (2.4.14)

Máximo 0.2 por ciento, determinado en 1.0 g.

ENSAYO

Disuelva 0.600 g en 60 ml de ácido acético R calentando a 80 ° C si es necesario. Enfriar y realizar una valoración potenciométrica (2.2.20) con ácido perclórico 0,1 M.

1 ml de ácido perclórico 0,1 M es equivalente a 84,0 mg de C42H65NO16.

IMPUREZAS

A. Ácido (4β, 20β) -3β - [(2-O-β-d-glucopiranuronosil-ad-glucopiranosil) oxi] -23-hidroxi-11-oxoolean-12-en-29-oico (ácido 24-hidroxiglicirrícico) )

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